T 0271/84 (Purification de gaz) of 18.3.1986

Exposé des faits et conclusions

I. Le brevet européen n° 16 631 comportant 9 revendications a été délivré le 16 février 1983 sur la base de la demande de brevet européen n° 80 300 826.7 déposée le 19 mars 1980 et revendiquant la priorité d'une demande antérieure déposée aux Etats-Unis le 19 mars 1979. La revendication 1 s'énonçait comme suit :

"1. Procédé pour l'élimination du sulfure d'hydrogène et de l'oxysulfure de carbone d'un courant de gaz obtenu par la gazéification du charbon ou d'une huile hydrocar bonée lourde et contenant entre autres de l'hydrogène, du monoxyde de carbone, du dioxyde de carbone, du sulfure d'hydrogène et de l'oxysulfure de carbone, caractérisé en ce que ledit procédé comprend les stades de lavage dudit courant de gaz avec un absorbant physique comprenant un solvant organique contenant du CO2 et de l'H2S absorbés dans un premier étage d'absorption pour éliminer pratiquement la totalité du sulfure d'hydrogène, mais pas plus de 65 % (en volume) de l'oxysulfure de carbone dudit courant de gaz ; réaction du gaz quittant le premier étage d'absorption avec de la vapeur d'eau en présence d'un catalyseur de conversion résistant au soufre pour en transformer au moins une partie du monoxyde de carbone en hydrogène et pour hydrolyser l'oxysulfure de carbone en sulfure d'hydrogène ; lavage du gaz restant avec ledit absorbant physique contenant du CO2 absorbé dans un second étage d'absorption pour en éliminer pratiquement la totalité du sulfure d'hydrogène ; et lavage du gaz quittant ledit second étage d'absorption avec ledit absorbant physique dans un troisième étage d'absorption pour en absorber le CO2, et où au moins une partie dudit absorbant physique passe dudit troisième étage d'absorption à travers ledit second étage d'absorption et à travers ledit premier étage d'absorption et est régénérée et renvoyée audit troisième étage d'absorption."

II. L'opposante a formé opposition contre le brevet européen le 9 novembre 1983 ; elle a demandé la révocation de celui-ci dans sa totalité, en alléguant que son objet n'était pas brevetable, comme n'impliquant pas d'activité inventive. Ce motif se fondait sur un document antérieur, une brochure relative au "procédé d'épuration Rectisol", publiée en juin 1973 (1), et sur le document DE-A-2 548 700 (2).

III. Par décision du 8 octobre 1984, la Division d'opposition a rejeté l'opposition, au motif, d'une part, que le document (1) faisait allusion à un procédé dans lequel pratiquement tout l'oxysulfure de carbone (COS) était éliminé du gaz et, d'autre part, que le document (2) recommandait que le gaz soit tout d'abord soumis à une conversion avec déplacement et que le produit exempt de COS soit ensuite traité avec du méthanol pour qu'en soient séparés les composants. Aucun des documents ne décrivait l'élimination partielle du COS du gaz dans le premier étage d'absorption et, partant, une importante réduction des besoins en solvant, et rien ne justifiait donc de combiner ces documents pour contester l'activité inventive de l'objet du brevet en cause. Compte tenu des avantages qui découlaient du procédé revendiqué, l'objection soulevée à l'encontre de la validité du brevet n'était pas fondée.

Au cours de la procédure d'opposition, l'opposante a en outre invoqué le document DE-A-1 567 696 (3), qui avait été cité pendant la procédure d'examen, pour prouver le défaut d'activité inventive, mais cet argument a été rejeté ; en effet, le document (3) ne concerne que l'absorption chimique de gaz contenant du soufre et a donc été considéré comme n'ayant guère de rapport avec l'invention revendiquée, qui décrit un procédé d'absorption physique.

IV. L'opposante a introduit un recours le 12 novembre 1984 et a acquitté simultanément la taxe de recours. Elle a déposé un mémoire exposant les motifs du recours, le 8 février 1985, mémoire qui citait deux documents nouveaux à l'appui du recours, à savoir les ouvrages "Ullmanns Encyklopädie der Technischen Chemie", 4e édition, vol. 14, pages 426, 427 ("Ullmann")(4) et LANDOLT-BÖRNSTEIN, 6e édition, vol. IV, partie 4/c, pages 5, 26, 27, 184, 185, 238, 255, 280, 281 et un diagramme (5). Une procédure orale a eu lieu le 18 mars 1986.

V. La requérante (opposante) a allégué qu'il était connu que le sulfure d'hydrogène (H2S) et le COS pouvaient être transformés en dioxyde de carbone (CO2) et H2S après absorption chimique de H2S - voir document (3). L'applicabilité générale de la réaction de conversion, qu'elle soit mise en oeuvre après des stades de séparation physique ou chimique, a été confirmée par Ullmann (4). L'élimination du CO2 et du H2S restants pouvait ensuite être effectuée par extraction avec le solvant indiqué dans le document (2). En outre, selon la requérante, la revendication exigeait que soit éliminée dans le premier étage d'absorption "pratique ment la totalité du sulfure d'hydrogène" (c'est-à-dire au moins 99 %). L'exigence selon laquelle une proportion de pas plus de 65 % du COS ne devrait être absorbée avec "pratiquement la totalité du H2S" (au sens indiqué ci-dessus) constituait dans bien des cas une condition impossible, d'après des calculs s'appuyant sur le document (5).

VI. L'intimée a catégoriquement souligné qu'il n'était suggéré nulle part dans les documents cités d'ajuster l'extraction initiale de la manière revendiquée. La méthode "Rectisol" (1) élimine pratiquement tous les produits de contamination sulfureux et requiert une très grande quantité de solvant, compte tenu de la faible solubilité du COS. La titulaire du brevet a découvert que la conversion du COS pouvait être efficace à condition que la majeure partie du H2S ait été préalablement éliminée, et qu'il n'était pas nécessaire de tenter d'absorber tout le COS. La quantité de solvant pouvait être considérablement réduite et agir à contre-courant, c'est-à-dire que l'on pouvait utiliser du solvant avec une certaine teneur en H2S et en CO2. L'ensemble des documents cités ne divulguait en aucune manière toutes ces caractéristiques revendiquées du procédé.

Sur l'invitation de la Chambre, l'intimée a soumis une revendication 1 modifiée dans laquelle les mots "pratiquement la totalité", à la colonne 10, ligne 1, étaient supprimés et remplacés par les mots "la majeure partie, mais non la totalité", une modification étant apportée en conséquence à la colonne 2, ligne 23 de la description.

VII. L'intimée a en outre vivement contesté la recevabilité des antériorités constituées par les documents (4) et (5) auxquels la requérante se référait dans son mémoire exposant les motifs du recours. Elle a affirmé que la procédure de recours, loin de donner à un opposant la possibilité de présenter de nouveaux moyens utilisés contre le maintien du brevet, était conçue pour permettre de réviser, le cas échéant, la décision rendue par la première instance. L'opposante avait eu amplement le temps, dans le délai d'opposition de neuf mois, de soumettre des documents devant la première instance, et l'introduction de nouvelles antériorités au stade de la procédure de recours pouvait éventuellement causer à la titulaire du brevet de graves pertes financières et de temps. Le fait d'admettre de tels documents serait contraire à la finalité et à l'esprit de la Convention en ce qui concerne la procédure d'opposition et pourrait laisser s'instaurer de graves abus ; il pourrait par exemple ôter tout son sens à la procédure devant la première instance.

VIII. A l'issue de la procédure orale, la requérante a conclu à l'annulation de la décision attaquée et à la révocation du brevet. L'intimée a demandé que le recours soit rejeté et le brevet maintenu tel que modifié, dans la forme soumise lors de la procédure orale.

Motifs de la décision

1. Le recours répond aux conditions énoncées aux articles 106, 107 et 108 et à la règle 64 CBE ; il est donc recevable.

2. La modification de la revendication principale ne soulève aucune objection du point de vue formel et elle s'impose afin de supprimer une contradiction née du fait que les mêmes termes - "pour éliminer pratiquement la totalité du sulfure d'hydrogène" - étaient employés pour caractériser aussi bien le premier que le second étage d'absorption du procédé (cf. colonne 10, lignes 1 et 2, et lignes 12 et 13). A première vue, la même phrase devrait avoir la même signification dans les deux parties de la revendication.

Or, il ressort à l'évidence de la description du procédé revendiqué que la phrase n'est pas censée signifier la même chose, selon qu'il s'agit du premier ou du second étage. Dans le premier étage, seule une fraction ou proportion importante est éliminée, compte tenu des équilibres imposés par les limites de l'élimination du COS et des conditions d'activité du catalyseur (voir colonne 3, lignes 46-58 et colonne 4, lignes 1-9), alors que, dans le second égage, l'absorption pouvait être ajustée jusqu'à une élimination pratiquement totale. Par conséquent, la modification n'étend pas l'objet de la revendication ; en effet, même avant la modification, la signification de la revendication 1, de par son interprétation correcte à la lumière de la description, elle-même en accord avec l'exemple de la colonne 6, lignes 36 et 62, qui montre une élimination de 88 % de H2S dans le premier étage, était bien identique à celle qui ressort de la version modifiée. La revendication 1 modifiée répond donc aux conditions énoncées aux articles 123(2) et (3) CBE. En outre, la requérante a expressément admis lors de la procédure orale que les modifications proposées étaient acceptables et ne contre venaient pas à l'article 123.

3. Au sujet de la recevabilité des antériorités représentées par les documents (4) et (5) - qui ont été déposés avec le mémoire exposant les motifs du recours, alors que le délai d'opposition de neuf mois était donc venu à expiration depuis longtemps -, ces documents n'étaient pas de nature à constituer de nouveaux moyens utilisés contre la brevetabilité du procédé revendiqué. Le document (4) a été accepté par l'intimée comme faisant partie des connaissances générales communément répandues, et il décrit des méthodes de l'état de la technique devant servir de base de comparaison avec le procédé revendiqué. Le document (5) a été utilisé par la requérante à l'appui d'un argument concernant essentiellement la portée du procédé revendiqué.

Les arguments avancés par l'intimée contre la recevabilité de ces documents (voir VII supra) soulevaient des questions de principe, de nature générale, et l'intimée a clairement indiqué lors de la procédure orale que le fait d'accepter les documents (4) et (5) dans la présente espèce ne lui serait pas indûment préjudiciable, pas davantage que la demande de la requérante visant à faire admettre leur recevabilité ne devrait constituer un abus majeur de procédure.

La Chambre, bien qu'elle reconnaisse que le fait d'invoquer de nouveaux motifs d'opposition et d'introduire des documents nouveaux après l'expiration du délai d'opposition de neuf mois puisse se révéler inacceptable dans certains cas (plus particulièrement en fonction du degré de pertinence de ces motifs et documents et de la tardiveté de leur communication), a décidé au cours de la procédure orale d'admettre en la présente espèce les documents (4) et (5), compte tenu de ce qui a été dit plus haut.

4. La Chambre ne peut accepter l'argument qui prétend que le procédé revendiqué ne peut être reproduit et que l'objet de la revendication n'est pas clair vu qu'un peu plus de 65 % de COS sont éliminés dans le premier étage lorsque pratiquement la totalité de H2S est fixée par différents solvants. Comme on l'a déjà indiqué, l'exemple figurant dans le brevet montre que le taux requis d'élimination de H2S pouvait ne pas dépasser 88 %. Dès lors, le taux d'élimination du COS reste inférieur au maximum de 65 %. Dans certains cas, cela reste vrai même si l'élimination de H2S atteint un niveau élevé. L'homme du métier a toute latitude pour ajuster, par exemple, le coefficient de distribution ainsi que la pression et la température afin d'obtenir les résultats indiqués dans la revendication. Quoi qu'il en soit, toute incertitude sous ce rapport a été dissipée par la modificaiton de la revendication principale.

5. L'objet du brevet concerne la purification des gaz obtenus par gazéification du charbon et d'une huile hydrocarbonée lourde, et plus particulièrement l'élimination de produits de contamination sulfureux. Un procédé de ce type, satisfaisant à l'échelle industrielle, est le procédé "Rectisol" (1), dont la description constitue le document de la technique antérieure le plus proche. Ce procédé élimine d'abord pratiquement la totalité des produits de contamination sulfureux, à savoir H2S et COS, par extraction à l'aide de quantités appropriées de méthanol, et traite ensuite le gaz avec de la vapeur d'eau en présence d'un catalyseur pour transformer le monoxyde de carbone (CO) en CO2.

6. Le problème technique par rapport à l'art antérieur le plus proche était de rendre le procédé plus économique en diminuant les besoins en matière et en énergie correspondant à l'utilisation de grandes quantités d'absorbant. La solution revendiquée consiste à ajuster les conditions de la première extraction au solvant, c'est-à-dire les proportions en volume, la température et la pression, de manière à éliminer seulement une majeure partie du H2S et pas plus de 65 % du COS. En outre, le COS du gaz est transformé conjointement avec le CO, dans l'étage suivant, à l'aide de vapeur d'eau et d'un catalyseur de conversion avec déplacement, résistant au soufre. Les faibles quantités résultantes de H2S et la totalité du CO2 sont ensuite extraites à contre-courant avec du solvant frais, qui est ensuite partiellement recyclé directement dans le premier étage, où il apporte une certaine teneur en CO2 et H2S. La combinaison de ces conditions permet apparemment une réduction considérable du flux de solvant et donc des besoins en énergie de pompage, en comparaison de l'état de la technique le plus proche (voir colonne 1, ligne 32 à colonne 2, ligne 11 de la description, que la requérante n'a pas trouvé à contester). De toute évidence, le problème technique a ainsi été résolu. En l'absence de tout document décrivant toutes les caractéristiques du procédé revendiqué, ce procédé est également nouveau. Cela n'a pas été mis en doute.

7. Quant à la question de l'activité inventive, les procédés connus dans l'état de la technique préféraient soit éliminer en une seule fois la totalité des produits de contamination sulfureux (cf. document (1), le plus proche de l'état de la technique), soit traiter d'abord la totalité du CO dans une réaction de conversion avec déplacement, avant d'éliminer toute impureté "acide", à savoir H2S et CO2, avec du méthanol ou un solvant similaire (cf. document (2) ainsi que le procédé "Purisol" original décrit dans le document US-A-3 505 784). Le premier procédé requiert des quantités excessives de solvant pour éliminer pratiquement la totalité du COS (c'est-à-dire jusqu'à l'abaisser à moins de 1 ppm, dans le document (1)), avant que soit appliquée la conversion avec déplacement destinée à transformer en CO2 la quantité considérable de CO contenu dans le gaz. Il semble que ce procédé (en fait le procédé de la requérante) ait été mis en oeuvre avec succès à l'échelle industrielle pendant plus de vingt ans avant la date de priorité de la présente demande, en dépit de l'inconvénient qu'il comporte.

8. L'autre procédé, décrit dans le document (2), traite le gaz d'un convertisseur avec un solvant pour en éliminer H2S et CO2, et probablement d'autres impuretés. La présente invention ne suit ni le procédé "Rectisol", ni le second procédé "Purisol", mais prévoit un étage d'extraction spécialement ajusté, précédant une technique de conversion particulière, étapes qui sont toutes deux différentes de celles mises en oeuvre dans les procédés antérieurs.

Les différences consistent premièrement à ne pas traiter ensemble tous les produits de contamination sulfureux, en préconisant au contraire une séparation partielle qui modifie la proportion de ces composants, deuxièmement à transformer ensuite le CO, conjointement avec le COS présent dans le gaz, dans des conditions telles que la teneur en H2S soit réduite, sans que celui-ci soit complètement éliminé. Bien qu'une telle conversion combinée ait été connue d'après Ullmann (4), l'avantage des conditions décrites en ce qui concerne le H2S présent dans le gaz n'avait pas été spécifiquement pressenti (cf. colonne 1, lignes 49-55). La séparation partielle de H2S et de COS avant conversion n'était décrite nulle part et l'élimination complète du H2S avec un produit alcalin, c'est-à-dire un absorbant chimique (document (3)), ne pouvait pas servir de modèle incitant à utiliser les systèmes de séparation physique, beaucoup moins satisfaisants.

9. Ce que l'on peut dire, c'est que les deux techniques de base décrites dans les documents (1) et (2) étaient plutôt incompatibles entre elles, et que rien ne suggérait qu'il y ait un quelconque avantage à les fusionner, encore moins à les utiliser pour proposer la solution au problème technique donné. Le temps qui s'est écoulé depuis que ces techniques et leurs inconvénients apparents sont connus souligne qu'il n'existait aucune raison d'envisager la combinaison des documents (1), (2) et (3). En particulier, il est manifeste que la requérante avait une parfaite connaissance de l'état de la technique pertinent, plusieurs années déjà avant la date de priorité du brevet européen, et qu'elle ne pensait pas emprunter la voie du progrès qu'elle prétend maintenant être évidente et qui s'écarte du procédé Rectisol pour lui préférer le procédé revendiqué. L'effet avantageux considéré, c'est-à-dire la réduction des coûts par une diminution des quantités de solvant et des frais de régénération de celui-ci, n'était donc pas prévisible dans ces circonstances. Tout comme dans les cas traitant de mécanique, les nouvelles méthodes de génie chimique sont souvent des combinaisons d'éléments connus, dont la fonction peut aisément être déduite a posteriori. Aucun des documents de la technique antérieure illustrant des aspects isolés du procédé revendiqué n'indiquait ou n'envisageait d'une manière quelconque son nouvel effet, qui résout le problème technique posé, c'est-à-dire la séparation partielle spécifique et la réduction des besoins en solvant qui en résulte. L'objet de la revendication 1 et des revendications qui en dépendent implique donc une activité inventive.

Vu que le requérant n'a pas soulevé d'objections à l'en contre des modifications proposées de la revendication 1 et qu'il n'ignore pas les raisons de ces modifications, la Chambre considère qu'il n'y a pas lieu d'accorder aux parties un délai pour présenter leurs observations conformément à la règle 58(4) CBE (cf. T 219/83 "Zéolites/BASF" du 26 novembre 1985, Sommaire II, JO OEB 7/1986, p. 211).

DISPOSITIF

Par ces motifs, il est statué comme suit :

1. La décision objet du recours est annulée.

2. Le brevet est maintenu tel que modifié, dans la forme présentée au cours de la procédure orale.